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动物源食品中激素多残留测定的前处理方法

作者:小坛     发表时间:2019-10-16 10:46

动物源食品中激素多残留测定的前处理方法

 

 

检测对象:

激素

具体物质:

去甲雄烯二酮群勃龙勃地酮氟甲睾酮诺龙雄烯二酮睾酮普拉雄酮甲睾酮异睾酮表雄酮、康力龙、17β- 羟基雄烷-3-酮美睾酮达那唑、美雄诺龙、羟甲雄烯二酮美雄醇雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇、己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、炔诺酮、21α-羟基孕酮、17α-羟基孕酮、左炔诺孕酮、甲羟孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮、甲羟孕酮乙酸酯、乙酸氯地孕酮、曲安西龙、醛固酮、泼尼松、可的松、氢化可的松泼尼松龙、氟米松、地塞米松、乙酸氟氢可的松、甲基泼尼松龙、倍氯米松、曲安奈德、氟轻松、 氟米龙、布地奈德、丙酸氯倍他索

应用范围:

食品/动物源性食品/猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾

方法原理:

试样中的目标化合物经均质,酶解,用甲醇-水溶液提取,经固相萃取富集净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,内标法定量。

前处理仪器:

分析天平:感量 0.0001 g;天平:感量 0.01 g;组织匀浆机; 涡旋混合器;恒温振荡器;超声清洗仪;离心机:10000 r/min; 固相萃取装置;氮吹仪; pH 计。

检测仪器:

LC-MS

试样制备:

1. 动物肌肉、肝脏、虾

从所取全部样品中取出有代表性样品约 500 g,剔除筋膜,虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于-18℃以下冷冻存放。

2. 牛奶

从所取全部样品中取出有代表性样品约 500 g,充分摇匀,均分

成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于 0 ℃

4 ℃以下冷藏存放。

3.鸡蛋

从所取全部样品中取出有代表性样品约 500 g,去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密

封,并标明标记,于 0 ℃4 ℃以下冷藏存放。


 

 

前处理方法:

 

1.提取:

称取 5 g 试样(精确至 0.01 g)于 50 mL 具塞塑料离心管中,准确加入内标溶液 100 μL 和 10 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液,涡旋混匀,再加入 β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液 100

μL,于 37 ℃士 1 ℃振荡酶解 12 h。取出冷却至室温,加入

25 mL 甲醇超声提取 30 min,0 ℃4℃下 10000 r/min 离心10 min。将上清液转入洁净烧杯,加水 100 mL,混匀后待净化。2.净化:

提取液以 2 mL/min3 mL/min 的速度上样于活化过的

ENVI-Carb 固相萃取柱。将小柱减压抽干。再将活化好的氨基柱串接在 ENVI-Carb 固相萃取柱下方。用 6 mL 二氯甲烧-甲醇溶液(7 + 3,体积比)洗脱并收集洗脱液,取下 ENVI-Carb 小柱, 再用 2 mL 二氯甲烧-甲醇溶液(7 + 3,体积比)洗氨基柱,洗脱液在微弱的氮气流下吹干,用 1 mL 0.1 %甲醇-水溶液溶解残渣,供仪器测定。

注意事项:

1. 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.2)的配制方法为:称取 43.0 g 乙酸钠(NaAC.4H20),加入 22 mL 乙酸,用水溶解并定容到 1000 mL,用乙酸调节 pH 到 5.2。

2. 加入 β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液 100μL,于

37 ℃士 1 ℃振荡酶解 12 h,保证温度稳定,±1℃,时间足

够,水解完全。

3. 甲醇-水溶液提取超声提取,冷冻离心,提高提取效率。

4. 固相萃取柱的上样速度应低于 2 mL/min3 mL/min。

够,水解完全。

5. 甲醇-水溶液提取超声提取,冷冻离心,提高提取效率。

6. 固相萃取柱的上样速度应低于 2 mL/min3 mL/min。

7收集液氮吹时应控制温度保持在 40 ℃以下,切记不能提高温度以节省氮吹时间。调节适当的气流大小,防止气流过大, 液体溅出。用氮气吹至近干,避免待测物被吹至过干残留于试管内壁,再次溶解不完全,影响回收率


 

参考文献:

1.中国国家标准化管理委员会.GB/T 21981-2008,动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法[S].北京:中国标准出版社,2006.

产品编号: 产品名称 标准值 CAS号 规格
1 72727-10mg 甲睾酮-D3同位素标准品 CP:99.%;IE:>98% atomD 标记:96425-03-5;未标记:58-18-4 10mg
2 71908 康力龙 99.90% 10418-03-8 10mg
3 75537 美雄诺龙 -- 521-11-9 250mg
4 71114 雌三醇 99.00% 50-27-1 100mg
5 BW901273-1000-A 甲醇中雌酮 1000μg/mL 53-16-7 1.2mL
6 71108 雌酮 99.40% 53-16-7 100mg
7 71232 炔雌醇(含干冰运输费) 98.90% 57-63-6 250mg
8 71505 己烷雌酚(Hexestrol) 99.80% 84-16-2 100mg
9 GBW(E)082466 甲醇中己烯雌酚 200μg/mL 56-53-1 1.2mL
10 70683 己烯雌酚 -- 56-53-1 100mg
11 71506 双烯雌酚(己二烯雌酚,Dienestrol) 96.60% 84-17-3 25mg
12 71999 21α-羟基孕酮/去氧皮质酮 99.00% 64-85-7 10mg
13 71717 17α-羟基孕酮(含干冰运输费) 99.40% 68-96-2 100mg
14 71676 甲羟孕酮 97.90% 520-85-4 100mg
15 75408 甲羟孕酮乙酸酯 -- 71-58-9 100mg
16 BW902311-1000-A 甲醇中泼尼松 1000μg/mL 53-03-2 1.2mL
17 BW902311-100-A 甲醇中泼尼松 100μg/mL 53-03-2 1.2mL
18 71621 泼尼松 99.76% 53-03-2 10mg
19 75540 可的松 -- 53-06-5 500mg
20 71593 氢化可的松 99.90% 50-23-7 250mg
21 BW902313-1000-A 甲醇中氢化可的松 1000μg/mL 50-23-7 1.2mL
22 BW902313-100-A 甲醇中氢化可的松 100μg/mL 50-23-7 1.2mL
23 BW902312-1000-A 甲醇中泼尼松龙 1000μg/mL 50-24-8 1.2mL
24 BW902312-100-A 甲醇中泼尼松龙 100μg/mL 50-24-8 1.2mL
25 71603 泼尼松龙(含干冰运输费) 97.00% 50-24-8 250mg
26 91032GH 乙腈中泼尼松龙 100μg/mL 50-24-8 1mL
27 BW902401-100-A 甲醇中氟米松 100μg/mL 2135-17-3 1.2mL
28 BW902401-1000-A 甲醇中氟米松 1000μg/mL 2135-17-3 1.2mL
29 71658 氟米松(含干冰运输费) 98.60% 2135-17-3 100mg
30 BW902315-1000-A 甲醇中地塞米松 1000µg/mL 1950/2/2 1.2mL
31 BW902315-100-A 甲醇中地塞米松 100µg/mL 1950/2/2 1.2mL
32 71106 地塞米松 97.00% 1950/2/2 100mg
33 BW902314-1000-A 甲醇中甲基泼尼松龙 1000μg/mL 83-43-2 1.2mL
34 BW902314-100-A 甲醇中甲基泼尼松龙 100μg/mL 83-43-2 1.2mL
35 71677 甲基泼尼松龙(含干冰运输费) 98.00% 83-43-2 50mg
36 BW902317-100-A 甲醇中倍氯米松 100μg/mL 4419-39-0 1.2mL
37 BW902317-1000-A 甲醇中倍氯米松 1000μg/mL 4419-39-0 1.2mL
38 75292 倍氯米松 98.00% 4419-39-0 100mg
39 BW902400-1000-A 甲醇中曲安奈德 1000μg/mL 76-25-5 1.2mL
40 BW902400-100-A 甲醇中曲安奈德 100μg/mL 76-25-5 1.2mL
41 71689 曲安奈德 98.00% 76-25-5 250mg
42 75799 醋酸肤轻松 -- 67-73-2 250mg
43 91030GH 乙腈中氟米龙 100μg/mL 426-13-1 1mL
44 75527 氟米龙 -- 426-13-1 250mg
45 BW902395-1000-A 甲醇中丙酸氯倍他索 1000μg/mL 25122-46-7 1.2mL
46 BW902395-100-A 甲醇中丙酸氯倍他索 100μg/mL 25122-46-7 1.2mL
47 71670 丙酸氯倍他索(含干冰运输费) 99.40% 25122-46-7 100mg
48 90008GH 乙腈中黄体酮 100μg/mL 57-83-0 1mL
49 71053 孕酮(黄体酮) 99.10% 57-83-0 250mg
50 BW901274-1000-A 甲醇中炔雌醇 1000μg/mL 57-63-6 1.2mL
51 80719GA 甲醇中9种激素类混标 100μg/mL -- 1mL
52 80718GA 甲醇中8种糖皮质激素类混标 100μg/mL -- 1mL